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    色www亚洲免费:废钯炭催化剂回收钯的方法及焚烧炉系统

    文章出处:人气:23发表时间:2018/4/17 15:42:03

    亚洲 小说 欧美 日韩 www.atditu.com   从废钯炭催化剂回收钯的方法及焚烧炉系统。本发明是关于贵金属冶金。


      废催化剂是回收贵金属的重要原料之一。钯碳催化剂是以活性炭为载体的含钯催化剂,粒度5~8mm,含钯~0.5%,金属钯以十分微细的颗粒状分布于活性炭表面,多用于化学工业中甲苯二异氰酸酯合成,对苯二甲酸精制和豆油加氢反应等。失效后的废钯炭催化剂含Pd~0.35%,C>90%,同时含有大量水分和有机物。从废钯炭催化剂中回收钯一般有三种方法:1、焚烧法,在高温下炭燃烧生成CO2挥发,钯留于烧灰中,烧灰溶解钯转入溶液再进行钯的分离提纯。此法钯回收率较高(~95%),焚烧炉的结构和材质要求特殊。2、高温氯化挥发法,高温下通入Cl2或加入氯化物,使钯生成氯化物挥发,吸收后提纯,此法钯回收率高~98%,主要是炉体材质要求能抗高温氯化物腐蚀。3、有机溶剂湿法处理,先用有机溶剂将有机物浸溶除去,然后使钯溶解转入溶液,再精制钯。此法钯回收率高~99%,主要问题是要耗费较贵的有机试剂,仅适用于焦油污染严重的情况。


      本发明的目的是:选择焚烧法处理钯炭催化剂的最适宜条件,钯回收率高,成本低,并发明适宜工艺方法使用的焚烧炉系统。


      本发明所提供的废钯炭催化剂回收钯的方法是:(1)将废钯炭催化剂加到焚烧炉中,在800~1150℃温度,最好900~1000℃温度下,鼓风设备充分供给空气焚烧,使炭烧尽,变为CO2从烟囱排出。(2)将(1)所得烧灰在水溶液中,加入水合肼还原,水合肼用量为理论量的~120%,温度100℃,时间30分钟。这是因为在(1)步骤时,有部分钯生成不溶于酸的氧化钯,必须还原为钯,下一步才能溶解完全。(3)将(2)所得粗钯粉加入HCl∶HNO3=3∶1的王水,于近100℃溶解,机械搅拌,溶完后加HCl赶硝,转为氯化物溶液,控制Pd浓度~100g/L。(4)将C.所得溶液依次加入氨水配合,加入盐酸酸化得黄色沉淀,氨水溶解,水合肼还原得纯钯产品。钯纯度99.9%,回收率>95%。


      为实现从废钯炭催化剂回收钯的方法,设计制造了焚烧炉系统,焚烧炉系统结构示意图见附图。焚烧炉系统由焚烧炉(1),鼓风设备(3),洗涤塔(4)、过滤器(6)、烟囱(7)构成,其特征是焚烧炉的炉体下部装有筛网(2),空气经鼓风机、调节阀、缓冲罐由下部口进入,烟气由炉上部口引出经洗涤塔洗涤后由烟囱排出,洗涤塔下部连接过滤器。焚烧炉炉体为锥形圆筒,由不诱钢板焊接而成,在炉体下部装有筛板网,由60目不诱钢丝编织而成。废催化剂中的活性炭在筛网上燃烧,变为CO2进入烟气,而钯则呈结块烧灰留于筛网上,定时从筛网上取下进行钯的回收提纯,空气经鼓风机、调节阀、缓冲罐进入炉内,便于控制空气量。有少量钯微粒会随烟气带走,所以连接一烟气洗涤塔,洗涤塔塔身由一般炭钢制成,其上部装有一个环形管状淋洗装置(5),可以形成环形珠帘状水柱淋洗烟气,钯微粒随水柱落在塔底部,放出再经过滤器过滤,回收少量钯。洗涤后的废烟气经烟囱排入大气中。


      本发明的优点是:(1)技术可靠,金属回收率高>95%。(2)钯纯度高达99.95%,返回制造新催化剂符合用户要求。(3)烧灰采用低温湿法还原较通用的高温氢还原安全,简便。(4)流程步骤短操作简便。(5)焚烧炉系统设计合理,造价低,生产效率高。


      实施例废钯炭催化剂690kg(干重),C>90%,Pd含量0.37%,含Pd理论量2.553kg。经(1)在焚烧炉中于900~1000℃。鼓风焚烧。(2)把(1)所得烧灰在水溶液中,温度~100℃,加入水合肼0.15kg还原30分钟。(3)将(2)所得粗钯粉加入王水(HCl∶HNO3=3∶1)10kg,温度~100℃溶解,浓HCl赶硝,转为氯化物溶液。(4)加入氨水配合,再加HCl酸化至PH=0.5~1,得黄色沉淀,沉淀再用氨水溶解至PH=9~10,用水合肼还原得海绵钯粉2.4359kg,纯度99.95%,回收率95.4%。此步骤耗HCl~20kg,氨水25kg,水合肼1.35kg。


      自制焚烧炉系统:焚烧炉为Φ800mm,高1600mm的锥形圆筒,由3mm厚不诱钢板焊成,炉体下部装有60目不诱钢丝编织而成的筛网;风量450~510米3/小时,风压20~30mm水柱的塑料鼓风机经调节阀、缓冲罐连接至焚烧炉下部;洗涤塔为一般炭钢焊接而成,上部装有环形细管淋洗装置,能形成环形帘珠状细水流;洗涤塔下部连接过滤器,按一般烟气排气要求制造了相应烟囱。


      Claims (5)


      1.从废钯炭催化剂回收钯的方法,其特征在于:A.将废钯炭催化剂在800-1150℃温度下,在焚烧炉系统中充分供给空气焚烧,使炭烧尽;B.将A.所得烧灰在水溶液中用水合肼还原,水合肼用量为理论量的近120%,温度近100℃,时间30分钟;C.将B.所得固体粉末用王水溶解,赶硝转为氯化物溶液;D.将C.所得溶液依次加入氨水配合,加入盐酸酸化沉淀,氨水溶解沉淀,水合肼还原,得纯钯粉。


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